La evaluación organoléptica para la catalogación de los aceites de oliva virgen ha sido siempre motivo de discusión y enfrentamientos por parte de la industria y la distribución comercial. En numerosas ocasiones el término “fraude”, cuando no coincide el etiquetado con la calidad del contenido, genera numerosos problemas cuando no confusión frente al consumidor. En esta controversia la Universidad de Córdoba ha dado pasos importantes para dar nueva luz a esta problemática con las investigaciones de la Dra Lourdes Arce.

Olimerca.- ¿En base a qué tecnología se sustenta este proyecto?
Lourdes Arce.- En el año 2006 la Universidad de Córdoba (UCO) adquirió dos equipos de Espectrometría de Movilidad Iónica (IMS). En ese momento esta técnica era desconocida en los laboratorios de investigación españoles; sin embargo era y es muy usada en los aeropuertos de todo el mundo para detectar explosivos y drogas. Además distintos grupos de investigación, europeos y americanos, han demostrado su potencial para determinar marcadores químicos que ayudan a diagnosticar distintas enfermedades como el cáncer de pulmón.

Olimerca.- Y cómo se han trasladado todos estos avances al sector del aceite de oliva?
Lourdes Arce.- Nuestro grupo de investigación (FQM-215 del Departamento de Química Analítica de la Universidad de Córdoba (UCO) ha sido pionero en demostrar las posibilidades de la IMS para analizar alimentos como pescado, vino, quesos y aceites. Concretamente, el proyecto para poner a punto una metodología analítica para clasificar un aceite en la categoría virgen extra (AOVE), virgen (AOV) o lampante (L) surgió en el año 2010 después de demostrar el potencial de la IMS acoplada a una columna multicapilar para separar muestras de aceite de oliva virgen extra, de orujo de oliva y aceite de oliva. 

Los resultados de este trabajo se publicaron en una revista científica internacional y formaron parte de la tesis doctoral que defendió Rocío Garrido-Delgado. Con el ánimo de difundir la investigación hecha en la UCO le comenté los resultados al dueño de una almazara y fue él, quien me indicó que el método analítico que necesitaba el sector era el que permitiera diferenciar un AOVE de un AOV o un L de forma complementaria al análisis sensorial.
Fue a raíz de esta conversación, cuando comprobé que en la literatura científica no existía ningún método analítico para clasificar las muestras de aceite y que dicha clasificación se hacía por el panel test. El gran problema para iniciar este nuevo proyecto de investigación fue encontrar muestras de aceite etiquetadas como AOV. En los lineales de supermercados no se encontraban apenas botellas de AOV e incluso llamando a distintas almazaras muchas de ellas nos informaban que solo tenían AOVE o L. Después de años trabajando en este tema entiendo por qué…

Olimerca.- ¿Qué colaboración está obteniendo del sector empresarial?
Lourdes Arce.- Las empresas del sector están conociendo nuestro trabajo gracias a las intervenciones que hemos tenido en Expoliva, en el II Congreso Internacional del Aceite de Oliva Virgen Extra o en la entrega de premios de la DOP de Priego de Córdoba. Estos foros están sirviendo para que el sector conozca el trabajo que se está realizando en la UCO y podamos seguir contando con su apoyo, que es muy necesario para poner a punto un buen método analítico. No hay que olvidar que un químico jamás podrá desarrollar una buena metodología analítica sin contar con un buen número de muestras de aceite representativas de las tres categorías. Por lo tanto la colaboración con el sector oleícola y con los expertos en análisis sensorial es fundamental en esta etapa del proyecto. Nuestro objetivo final es ofrecer una herramienta que sea útil para el sector por lo tanto debemos andar el camino de la mano para llegar

Olimerca.-  ¿Con qué apoyo económico cuentan?
Lourdes Arce.- Los trabajos iniciales que se realizaron en la Tesis de la Dra. Garrido-Delgado se financiaron con proyectos subvencionados con fondos públicos del Ministerio de Innovación y Ciencia. En el año  2013 el Campus de Excelencia Internacional Agroalimentario (ceiA3) consiguió que la empresa  Sovena S.A. y la Organización Interprofesional del Aceite de Oliva Español apoyaran económicamente este proyecto. Gracias a los buenos resultados mostrados año tras año se ha conseguido la renovación de estos proyectos para seguir poniendo a punto una metodología analítica que apoye al panel test. Aunque, como siempre pasa en investigación, los trabajos no van al ritmo adecuado ya que hay muchos meses en los que nos quedamos sin apoyo económico y no podemos seguir contratando a los investigadores que necesitamos para seguir trabajando en este proyecto tan ambicioso.

Olimerca.- ¿Existe alguna otra técnica analítica o sistema similar en otros países?
Lourdes Arce.- España es líder en este campo de conocimiento y distintos grupos de investigación nacionales ya han publicado trabajos interesantes en los que se demuestra el potencial de la Cromatografía de Gases acoplada a detectores de Espectrometría de Masas (MS) para abordar esta problemática.

Yo misma también he investigado la posibilidad de usar otras técnicas para resolver el problema de la clasificación de aceites. El año pasado tuve la oportunidad de realizar una estancia de investigación con una beca del Ministerio de Educación Cultura y Deporte en la Universidad de Loughborough (Reino Unido) y demostrar que distintos MS también son muy útiles para resolver el problema del sector, siempre y cuando se usen las herramientas estadísticas

Olimerca.- ¿Qué resultados se han alcanzado tras siete años de investigación?
Lourdes Arce.- Se ha demostrado que acoplando un Cromatógrafo de Gases a un detector de Espectrometría de movilidad Iónica (GC-IMS) se puede determinar la categoría de un aceite usando toda la información del espectro que se obtiene al analizar todos los compuestos volátiles que se generan al calentar un gramo de aceite; siempre y cuando el equipo se haya calibrado con un número representativo de muestras.

Además con los resultados obtenidos en la Universidad de Loughborough hemos demostrado que es fundamental usar dos técnicas analíticas que permitan determinar los compuestos que se detectan en nariz (usando GC-MS o GC-IMS) y otra técnica analítica que permita determinar los compuestos que el catador detecta en boca (por ej. electrospray-espectrómetro de masas de tiempo de vuelo).

Olimerca.- ¿Podría explicarnos de forma sencilla cómo funciona este sistema de clasificación de los aceites virgen extra?
Lourdes Arce.- De todos los instrumentos probados hasta ahora, del que tenemos datos más prometedores es de la GC-IMS. Esta es una técnica que detecta los compuestos volátiles que el catador aprecia en nariz;  por lo tanto el primer paso es pesar un gramo de aceite en un vial, cerrarlo herméticamente y calentarlo a unos 60ºC durante 8 minutos para favorecer que los volátiles se desprendan de la  matriz líquida; a continuación, con una jeringa se aspiran estos compuestos volátiles y se pinchan en  una columna de GC, donde se separan los compuestos según sus características y van llegando al IMS a distintos tiempos de retención.

En el IMS se forman iones y estos vuelan en un tubo de deriva (por lo que se produce otra separación según la carga, masa y forma que tengan los distintos iones formados), para finalmente llegar a un detector (placa de Faraday) que es un contador de iones. Es un proceso complejo, pero se acaba obteniendo una señal tridimensional que es proporcional a la cantidad de compuestos presentes en el aceite y que se caracteriza por un tiempo de retención y un tiempo de deriva.

Olimerca.-  ¿En qué fase del proyecto se encuentra actualmente la investigación?
Lourdes Arce.- Ya tenemos seleccionadas las mejores condiciones para trabajar con el equipo de GC-IMS pero tenemos que decidir cómo se debe calibrar un equipo nuevo que se instale en una empresa en términos de número de muestras y si las ecuaciones de calibración obtenidas con un equipo son transferibles entre equipos y entre campañas. Además tenemos que terminar de poner a punto un software que permita realizar un tratamiento de datos de una forma sencilla para el usuario.

El último reto a investigar es establecer una serie de marcadores químicos que se asocien a defectos de los aceites y que permitan clasificar las muestras identificadas como dudosas usando toda la huella espectral en una categoría u otra.

Olimerca.- ¿En base a que modalidades de aceitunas se ha calibrado el aparato?
Lourdes Arce.- Los métodos de GC-IMS y de GC-MS con los que hemos trabajado se han calibrado con un grupo de muestras muy heterogéneo, es decir se han analizado muestras de muchas variedades de aceitunas y de distintas zonas geográficas de España. Hasta ahora hemos analizado más de mil muestras de aceite por lo que podemos afirmar que los métodos se han calibrado con un número representativo de muestras de aceite. Profundizar en las peculiaridades varietales queda para una.

Olimerca.- ¿Qué margen de fiabilidad tiene el sistema, para eliminar la incertidumbre?
Lourdes Arce.- Si usamos un solo instrumento no tendremos valores altos de fiabilidad, podríamos estar siempre en torno a un 80 % de acierto pero si se usara una plataforma analítica que integrara dos equipos para analizar los compuestos que se detectan en boca y en nariz, el grado de acierto podría ser superior.

Olimerca.-   ¿En esas calibraciones han participado expertos en el análisis sensorial?
Lourdes Arce.- Sí, siempre hemos calibrado nuestros métodos con muestras catadas por expertos en análisis sensorial; pero el problema ha residido en que hemos calibrado nuestras técnicas con muestra catadas por un solo panel. Por lo tanto, hemos trasladado el posible error del panel a los métodos instrumentales. En esta nueva etapa, debemos corregir este problema y sería muy interesante calibrar los instrumentos con un grupo de muestras catadas al menos por dos paneles de cata (y solo usar las muestras cuyos resultados coincidan).

Este texto es un extracto de la entrevista mantenida con la Dra Lourdes Arce que será publicada en el próximo número de Olimerca